Методические указания для работы на стилоскопе

С чего все начиналось

История стилоскопа начинается в 1850-1860х годах, когда немецкие учёные занимались проблемой обнаружения щелочных металлов с помощью спектроскопа (спектроскоп — простейший оптический прибор для визуального наблюдения спектра света, подаваемого на вход прибора). В производстве же первыми использовать такое устройство догадались англичане. В 1923 году они начали использовать спектроскоп для сортировки лома, направленного в переплавку. Позднее, в 1931 году, прибор был модифицирован для быстрого обнаружения никеля, хрома и других металлов в сталях, и снабжён подвижным окуляром для наблюдения любой области видимого спектра. Такой прибор был назван «Steeloscope» (от слов сталь и наблюдение).

Первый стилоскоп в СССР был сконструирован в 1933 году в НИИФе МГУ. Там же была написана первая методика грубого определения основных легирующих добавок в стали (Ni, Cr, W, Mo, Co, Mn и V). Простота и дешевизна прибора стали гарантом его широкого распространения в промышленности.

Есть вопросы? — Отвечаем!

Эта страница посвящена интерактивному общению с нашими заказчиками и партнерами. Ответы помогут Вам в принятии решения или откроют дополнительную информацию по приобретаемому Вами оборудованию. Данный раздел постоянно дополняется. Чтобы задать профильный вопрос, просим обратиться в соответствующий отдел в разделе контакты.

Что такое стилоскоп?

Стилоскоп – это простейший анализатор металлов и сплавов, который уже очень давно используется в промышленности для определения марки сплава или входного контроля на предприятии. С помощью стилоскопа проводится оптический спектральный анализ многих марок легированных сталей, как качественный – т.е. на присутствие химического элемента в сплаве, так и сравнительно количественный или как еще выражаются полуколичественный анализ – т.е. на определение доли химического элемента.

Как работает стилоскоп?

Анализируемый образец контактирует с электродом стилоскопа, в результате чего образуется искра или дуга. Излучаемый свет проходит через оптическую систему и раскладывается на спектр. В окуляре лаборант наблюдает спектральные линии в области спектра, доступного человеческому зрению. На основании методических указаний по выбору диапазона спектра, наличию и интенсивности спектральных линий стилоскопист принимает решение о наличии химического элемента в сплаве и его доли.

Какие химические элементы можно анализировать с помощью стилоскопа?

Стилоскоп предоставляет возможность качественного и полуколичественного определения химических элементов Cr, W, Mn, Si, V, Mo, Ni, Co, Ti, Al, Nb, Zr, Cu, Zn, Fe, Pb, Sn, Be, Bi, Mg.

Предусмотрена ли сертификация стилоскопа по ГОСТу?

В соответствии с действующей номенклатурой продукции, в отношении которой законодательством Российской Федерации предусмотрена обязательная сертификация, введенной в действие постановлением Госстандарта России, техническое средство «стилоскоп» не подлежит обязательной сертификации и не подлежит обязательному декларированию соответствия в Системе ГОСТ.

Стилоскоп не входит в перечень продукции подлежащей обязательной сертификации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 1 декабря 2009 г. N 982 с изменениями, внесенными Правительством РФ от 13 ноября 2010 г. № 906.

а так же не входит в Номенклатуру продукции о декларировании соответствия Агентства Ростехрегулирования.

Предусмотрена ли поверка стилоскопа?

Согласно п.3 ст.9 Федерального закона от 26.06.2008 г № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» техническое средство «стилоскоп» не отнесено к средствам измерений в виду отсутствия нормативно-правового документа принятого органом исполнительной власти т.к. согласно п.5 Приказа Минпромторга РФ от 27.04.2009 № 323 «Об утверждении порядка отнесения технических средств к средствам измерений».

Техническое средство «стилоскоп» не предназначено для выполнения измерений, а применяется для наблюдения спектров излучения в соответствии с толкованием:

Стилоскоп (от англ. steel — сталь и …скоп) — спектроскоп для быстрого качеств. анализа хим. состава сталей и сплавов с визуальным наблюдением спектров излучения.

Спектроскоп (от спектр и …скоп) — оптический прибор для визуального наблюдения спектра излучения.

Большой энциклопедический словарь. Политехнический : энциклопедия / ред. А.Ю.Ишлинский. – М. : Большая Российская энциклопедия, 1998.

Отображающие значения узлы стилоскопа, такие как амперметр и вольтметр подлежат поверке производителем соответствующего устройства.

Барабан выбора области спектра размечен либо в условных единицах, либо в нанометрах и подлежит только калибровке.

Какой квалификацией должен обладать специалист для допуска к самостоятельной работе?

Какие удостоверения/сертификаты должны быть у данного специалиста?

Специалист должен иметь профессию лаборант спектрального анализа не ниже 2 разряда, допуск по электробезопасности не ниже 2 группы.

Мы запускаем лабораторию НК, какой прибор нам приобрести для проведения стилоскопирования?

Зависит от направления работы, если это формат лаборатории начните выбор со стилоскопа СЛ-13 У, если возможны выездные анализы, либо работа в цеху, обратите внимание на легкий прибор стилоскоп СЛУ-1.

Хочу узнать стоимость оборудования, на сайте нет?

Любой из стилоскопов можно укомплектовать понравившимся Вам источником питания, все возможные источники питания указаны на странице с описанием анализатора металлов. Таким образом, появляются разнообразные комплекты оборудования и нам проще обработать Вашу заявку по телефону или через e-mail, так как в ходе беседы специалист уточнит предназначение прибора, формат и специфику Вашей работы, сможет предоставить Вам консультацию по техническим характеристикам или ответить на дополнительные вопросы.

Расскажите о дополнительном оборудовании, что оно дает?

В первую очередь, возможность оцифровки отображаемого спектра. Камера окуляр позволяет использовать стилоскоп с любым цифровым устройством с портом USB или аналоговым входом. Далее у Вас появится возможность записи фотофиксации и сохранения процесса анализа. К примеру, Вы можете записать процесс анализа стандартного образца и потом использовать его при исследовании незнакомого объекта или при входном контроле.

ЖК дисплей является надстройкой к камере окуляру и отлично подходит для учебных центров и проведении процесса обучения лаборантов.

У нас окончательно стал негодным для работы старый стилоскоп, можно ли его отремонтировать?

Схема работы по ремонту такова: чтобы полноценно произвести ремонтные работы нам необходимо произвести диагностику прибора, это удобнее, проще и быстрее сделать в нашем специализированном центре. Вы отправляете оборудование в наш адрес любой транспортной компанией. После получения, в течении трех рабочих дней, мы предоставляем диагностический лист, в котором указаны все необходимые работы и запасные части для ремонта, а так же сроки проведения работ. Если Вас устраивают предлагаемые работы — мы приступаем к их выполнению, если нет — отправляем прибор обратно.

Принцип работы

Стилоскоп относится к визуальному эмиссионному спектральному анализу. По сути он является простейшим спектральным анализатором. Назначение этого прибора — визуальный качественный и, в лучшем случае, полуколичественный спектральный анализ металлов и сплавов в видимой области спектра, к точности которого не предъявляется серьёзных требований.

Принцип работы этого прибора следующий: между исследуемым образцом и электродом (как правило, медным) зажигается разряд (искровой, дуговой или комбинированный). Оператор с помощью спектроскопа визуально наблюдает спектр этого разряда. Вращая ручку прибора, оператор просматривает весь спектр от фиолетовой до красной области, уделяя особое внимание тем участкам, где должны находиться спектральные линии примесей. Рис 1, рис 2 и рис 3 — пример спектра, наблюдаемого оператором в окуляре стилоскопа (фотографии с сайта vnii.ucoz.ru).

Найдя такую область по атласу для стилоскопа, оператор идентифицирует спектральную линию какой либо примеси и далее, визуально сравнивая её по яркости свечения с соседними линиями основы, делает выводы относительно концентрации той или иной примеси, сверяясь с таблицей. (рис 4, рис 5 и рис 6 — примеры спектра в таблице и участка спектра, служащего для определения концентрации, взятые из типичного атласа спектральных линий для стилоскопа)
Рисунки из атласа спектральных линий для стилоскопа

Естественно, оператор может видеть спектр лишь в тот момент, когда горит разряд. Найти требуемый участок спектра, идентифицировать линию и оценить её яркость занимает значительное время. И эту процедуру надо повторить для каждой примеси, иногда по много раз. Прибор перегревается через несколько минут и его надо выключить, чтоб он остыл, после включить и продолжить оценку. Естественно, чем опытнее стилоскопист, тем точнее и быстрее он может оценить количество примесей в исследуемом образце.

Устройство и принцип работы стилоскопа CЛ-11.

Визуальные методы атомно-эмиссионной спектроскопии.

Визуальные методы основаны на регистрации с помощью глаза.

Их можно использовать только для исследования спектров с длинами волн в области 400 — 700 нм. В этой области спектра установлением тождественности окрасок спектральных аналитических линий исследуемого и эталонного веществ проводят качественный анализ.

Средняя спектральная чувствительность глаза максимальна для желто-зеленого света с длиной волны 550 нм. Визуально невозможно измерить интенсивность спектральной линии, но можно с достаточной точностью установить равенство интенсивностей линий исследуемого и эталонного веществ, что позволяет проводить визуальный качественный анализ.

Визуальные методы делятся на стилоскопические и стилометрические.

Стилоскопический анализ основан на визуальном сравнении интенсивностей спектральных линий анализируемого элемента (примеси) и близлежащих линий спектра основного элемента пробы.

Например, при анализе сталей обычно сравнивают интенсивности спектральных линий примеси и железа. При этом используют заранее известные стилоскопические признаки, в которых равенству интенсивности линий определенной аналитической пары соответствует

определенная концентрация анализируемого элемента.

Стилоскопы используют для экспресс-анализа, если при этом не требуется высокой точности. 6-7 элементов определяют за 2-3 мин.

Чувствительность анализа 0,01-0,1%. Для анализа применяют как стационарные, так и переносные стилоскопы.

Стилометрический анализ отличается от стилоскопического тем, что более яркую линию аналитической пары ослабляют при помощи специального устройства (фотометра) до установления равенства интенсивностей обеих линий. Кроме того, стилометры позволяют сближать в поле зрения аналитическую линию и линию сравнения, что значительно повышает точность измерений. Для анализа применяют стилометры.

Относительная погрешность визуальных измерений 1 – 3%. Их недостатками являются ограниченность видимой области спектра, утомительность, отсутствие объективной документации о проведении анализа.

Фотографическая и фотоэлектрическая регистрация и измерение интенсивности спектральных линий придает результатам анализа более объективный характер, т.е. независимый от индивидуальных особенностей аналитика.

Градуировка стилоскопа СЛ-11 по длинам волн.

Сущность анализа.

Качественный спектральный анализ на стилоскопе сводится к нахождению характерных линий искомых элементов в поле зрения окуляра. При сжигании пробы возбуждаются спектры многих элементов и, наблюдая спектры, необходимо уметь найти нужную линию среди близких по длинам волн линий других элементов. Это делают с помощью заранее построенной дисперсионной кривой прибора, показывающей зависимость между делениями шкалы барабана и длиной волны спектральной линии. Наиболее точную градуировку прибора можно провести, если использовать характерные линии нескольких элементов (лития, натрия, цинка, меди…), расположенные в области 400 — 700 нм.

Приборы и материалы.

1 стилоскоп СЛ-11;

2 таблицы спектральных линий;

3 медная пластинка;

4 цинковая пластинка.

Устройство и принцип работы стилоскопа CЛ-11.

Стилоскоп СЛ-11 предназначен для визуального наблюдения спектра и экспрессного качественного и количественного анализа металлов и сплавов.

Оптическая схема.

Оптическая схема прибора показана на рисунке 1. Свет от дуги с помощью трехлинзовой системы 1, 2 и 3 равномерно заполняет щель 4; отражательная призма 5 направляет лучи света на объектив 10 (в фокусе которого помещена щель); полученный параллельный пучок попадает па диспергирующие призмы 11 и 12 . Большой катет призмы 12 с преломляющим углом 31° посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы па объектив и попадают на прямоугольную призму 9 и зеркало 8, которые направляют их в окуляр 7.

В фокусной плоскости окуляра расположен фотометрический клин 6.

Рисунок 1 – Оптическая схема СЛ-11

Устройство прибора (рисунок 2). Оптическая система со столиком для электродов помещается в верхней части прибора 1, в нижней 2 смонтирован генератор возбуждения спектра, позволяющий вести работу в режиме дуги переменного тока и низковольтной искры при токах 2 и 4 А.

Включение дугового и искрового режима осуществляется поворотом ручки 5 в положение

«Дуга» или «Искра» и тумблером 3 и 4 Электроды помещают на столике слева. Нижний электрод (противоэлектрод) укрепляют на трон, вставленный в держатель, так, чтобы его верхний конец находился на оптической оси прибора. Верхний электрод 9 устанавливают над нижним на поверхность столика 8.

Расстояние между электродами не должно превышать 3 — 4 мм. Межэлектродное расстояние и положение нижнего электрода регулируют рукоятками 6 и 7. Для оценки интенсивностей сравниваемых линий при количественных определениях анализируемых элементов в этом приборе имеется специальное приспособление — фотометрический клин. Вращением барабана 11, помещенного на верхней крышке прибора против окуляра, в поле зрения вводят узкую полоску клина с плавно изменяющейся плотностью (процентом пропускания). Значение плотности клина узнают по шкале, наблюдая одновременно в поле зрения окуляра 12 или через глазок 10 слева от окуляра. Наблюдения ведут не более 5 мин, после чего должны следовать 5 мин отдыха прибора.

Рисунок 2 – Внешний вид стилоскопа СЛ-11

Визуальные методы атомно-эмиссионной спектроскопии.

Визуальные методы основаны на регистрации с помощью глаза.

Их можно использовать только для исследования спектров с длинами волн в области 400 — 700 нм. В этой области спектра установлением тождественности окрасок спектральных аналитических линий исследуемого и эталонного веществ проводят качественный анализ.

Средняя спектральная чувствительность глаза максимальна для желто-зеленого света с длиной волны 550 нм. Визуально невозможно измерить интенсивность спектральной линии, но можно с достаточной точностью установить равенство интенсивностей линий исследуемого и эталонного веществ, что позволяет проводить визуальный качественный анализ.

Визуальные методы делятся на стилоскопические и стилометрические.

Стилоскопический анализ основан на визуальном сравнении интенсивностей спектральных линий анализируемого элемента (примеси) и близлежащих линий спектра основного элемента пробы.

Например, при анализе сталей обычно сравнивают интенсивности спектральных линий примеси и железа. При этом используют заранее известные стилоскопические признаки, в которых равенству интенсивности линий определенной аналитической пары соответствует

определенная концентрация анализируемого элемента.

Стилоскопы используют для экспресс-анализа, если при этом не требуется высокой точности. 6-7 элементов определяют за 2-3 мин.

Чувствительность анализа 0,01-0,1%. Для анализа применяют как стационарные, так и переносные стилоскопы.

Стилометрический анализ отличается от стилоскопического тем, что более яркую линию аналитической пары ослабляют при помощи специального устройства (фотометра) до установления равенства интенсивностей обеих линий. Кроме того, стилометры позволяют сближать в поле зрения аналитическую линию и линию сравнения, что значительно повышает точность измерений. Для анализа применяют стилометры.

Относительная погрешность визуальных измерений 1 – 3%. Их недостатками являются ограниченность видимой области спектра, утомительность, отсутствие объективной документации о проведении анализа.

Фотографическая и фотоэлектрическая регистрация и измерение интенсивности спектральных линий придает результатам анализа более объективный характер, т.е. независимый от индивидуальных особенностей аналитика.

Градуировка стилоскопа СЛ-11 по длинам волн.

Сущность анализа.

Качественный спектральный анализ на стилоскопе сводится к нахождению характерных линий искомых элементов в поле зрения окуляра. При сжигании пробы возбуждаются спектры многих элементов и, наблюдая спектры, необходимо уметь найти нужную линию среди близких по длинам волн линий других элементов. Это делают с помощью заранее построенной дисперсионной кривой прибора, показывающей зависимость между делениями шкалы барабана и длиной волны спектральной линии. Наиболее точную градуировку прибора можно провести, если использовать характерные линии нескольких элементов (лития, натрия, цинка, меди…), расположенные в области 400 — 700 нм.

Приборы и материалы.

1 стилоскоп СЛ-11;

2 таблицы спектральных линий;

3 медная пластинка;

4 цинковая пластинка.

Устройство и принцип работы стилоскопа CЛ-11.

Стилоскоп СЛ-11 предназначен для визуального наблюдения спектра и экспрессного качественного и количественного анализа металлов и сплавов.

Оптическая схема.

Оптическая схема прибора показана на рисунке 1. Свет от дуги с помощью трехлинзовой системы 1, 2 и 3 равномерно заполняет щель 4; отражательная призма 5 направляет лучи света на объектив 10 (в фокусе которого помещена щель); полученный параллельный пучок попадает па диспергирующие призмы 11 и 12 . Большой катет призмы 12 с преломляющим углом 31° посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы па объектив и попадают на прямоугольную призму 9 и зеркало 8, которые направляют их в окуляр 7.

В фокусной плоскости окуляра расположен фотометрический клин 6.

Рисунок 1 – Оптическая схема СЛ-11

Устройство прибора (рисунок 2). Оптическая система со столиком для электродов помещается в верхней части прибора 1, в нижней 2 смонтирован генератор возбуждения спектра, позволяющий вести работу в режиме дуги переменного тока и низковольтной искры при токах 2 и 4 А.

Включение дугового и искрового режима осуществляется поворотом ручки 5 в положение

«Дуга» или «Искра» и тумблером 3 и 4 Электроды помещают на столике слева. Нижний электрод (противоэлектрод) укрепляют на трон, вставленный в держатель, так, чтобы его верхний конец находился на оптической оси прибора. Верхний электрод 9 устанавливают над нижним на поверхность столика 8.

Расстояние между электродами не должно превышать 3 — 4 мм. Межэлектродное расстояние и положение нижнего электрода регулируют рукоятками 6 и 7. Для оценки интенсивностей сравниваемых линий при количественных определениях анализируемых элементов в этом приборе имеется специальное приспособление — фотометрический клин. Вращением барабана 11, помещенного на верхней крышке прибора против окуляра, в поле зрения вводят узкую полоску клина с плавно изменяющейся плотностью (процентом пропускания). Значение плотности клина узнают по шкале, наблюдая одновременно в поле зрения окуляра 12 или через глазок 10 слева от окуляра. Наблюдения ведут не более 5 мин, после чего должны следовать 5 мин отдыха прибора.

Рисунок 2 – Внешний вид стилоскопа СЛ-11

Достоинства и недостатки

Достоинства стилоскопа: цена. Простота в изготовлении и дешевизна компонентов складываются в невысокую стоимость прибора.

Недостатки: их много, попробуем перечислить:

1. Источником свечения являются крайне простые и дешёвые генераторы, не обеспечивающие стабильность свечения разряда, зависящие от колебаний напряжения в сети. Это сводит на нет попытки оборудовать стилоскоп видеокамерой и программным обеспечением для расшифровки спектров, якобы повышающих точность прибора, но на деле повышающих лишь стоимость: неоднозначность результатов заложена ещё в генераторе.
2. Регистрирующим элементом является глаз оператора. Индивидуальное восприятие информации у разных людей разное. Даже у одного человека оно может быть разным ото дня ко дню. Образно говоря, на результаты анализа может влиять то, что вчера оператор пил и ел, или хорошо ли он выспался. «Человеческий фактор» влияет на результаты анализа — это неприемлемо в современных условиях производства.
3. Стилоскоп работает исключительно в видимой области спектра — то есть там, где глаз может видеть этот спектр. Приблизительно от 400 нм до 700 нм. И далеко не каждый человек способен различать свет даже на границах этой области. Кроме того, основные спектральные линии (наиболее яркие и стабильные) находятся в диапазоне от 190 нм до 400 нм и ниже, поэтому они недоступны для регистрации стилоскопом. Это сильно снижает возможные пределы обнаружения.
4. Хороший оператор стилоскопа помнит множество фрагментов спектров исследуемых металлов визуально. Обучение стилоскописта, способного выдавать удовлетворительные результаты измерений за разумное время занимает месяцы, а иногда и годы. Не говоря о том, что сейчас в нашей стране учебные заведения уже не обучают этой профессии.
5. Ну и наконец, стилоскоп не является средством измерения, это оценочный анализатор. Результаты измерения на стилоскопе не легитимны, их нельзя ни внести в сертификат готовой продукции, ни использовать в арбитраже (судебных спорах).